
一、球形冷凝管和直形冷凝管都可以用于反应装置中反应物的冷凝回流。使用时都是垂直安装,大多数有机反应中常用。当然球形冷凝管的冷凝效果更好。
当然为什么要冷凝回流呢?因为很多物质熔沸点低、易挥发,为了防止物质转化成气态挥发走,所以加冷凝装置。
例1:【2014年高考新课标Ⅰ卷第26题】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下:
注意异戊醇、乙酸的沸点不是特别高,而且乙酸易挥发。所以反应装置上加了球形冷凝管。
实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:
例2.芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物,通常用芳香烃的氧化来制备.反应原理如下:
此题中用了直行冷凝管冷凝回流。
例3.(2016•浙江)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
此题中制备溴化镁,反应物液溴和乙醚都极易挥发,所以反应装置上加了球形冷凝管。
二、如果简陋一些,冷凝管也可以用长导管代替。例如下面题中的B选项。
三、直形冷凝管还有另外一个用途,就是蒸馏操作,直行冷凝管斜着放。
冷凝管在使用时一定要注意冷凝水都是从下口进,上口出。
四、其实除了上面说到的这两种冷凝管还有空气冷凝管,和蛇形冷凝管。
空气冷凝管用于蒸馏操作,当馏分的沸点大于140度时用空气冷凝管,就不用直行冷凝管了,因为直行冷凝管同冷凝水,会为冷凝管受热不均匀,使冷凝管炸裂。
此题中蒸馏时使用的是空气冷凝管,馏分的温度达到195~202℃.
五、蛇形冷凝管考的少,考题中偶尔也会见到。
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